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扫描电镜在陶瓷材料中的应用——铁电陶瓷


  来源: 中科科仪 时间:2023-01-18 编辑:仪器仪表WXF
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铁电陶瓷是具有铁电性的陶瓷材料,是陶瓷材料中的重要分支之一。铁电性的具体表现为电偶极子相互作用产生自发平行排列的现象,与铁磁性类似。在低于某温度时由热能所造成的偶极子混乱排列被局部电场克服,从而产生自发极化,这时所有电偶极子都排成平行阵列。铁电陶瓷在低于居里温度时电偶极子能够自发极化使材料表现出很高的介电常数,并且自发极化方向能随外场方向改变。介电常数越大,束缚电荷或者说存储电荷的能力越强,材料的绝缘性越好。常见的铁电体有钛酸钡、钛酸铅、磷酸二氢钾、Rochelle盐等。


铁电陶瓷—钛酸钡 BaTiO3


以钛酸钡或其固溶体为主晶相的陶瓷材料,主要合成原料为碳酸钡和二氧化钛,其晶体结构为钡离子和氧离子共同组成面心立方点阵,钛离子处于氧八面体体心。钛酸钡具有ABO3钙钛矿型结构,是典型的铁电材料,居里温度约为125℃。


钛酸钡是制造电子陶瓷的主要原料,被称为“电子陶瓷工业的支柱”,在制备多层陶瓷电容器(MLCC)中作为介质材料使用。作为一种铁电材料,钛酸钡具有高介电常数和低介电损耗特点,具备优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛地应用于制造陶瓷敏感元件。高纯度、纳米级钛酸钡逐渐成为市场需求的主流产品。高纯度是保证下游产品质量可靠性和稳定性的硬性要求;纳米级粉体烧结后形成质地更紧密、粒径分布更均匀的烧结体,能够提高陶瓷的韧度和强度,另外纳米级粉体烧结温度更低,有利于节约能源、降低生产成本。为了满足电子陶瓷工业制作的要求,高纯钛酸钡粉体的制备工艺是关键。陶瓷生产的显微结构、制品的性能和生产工艺条件,三者具有紧密的相互关系:研究陶瓷粉体的显微结构能够推断工艺条件的变化,同时能够反映材料性能的优劣,并且利用SEM对粉体材料缺陷位置进行分析能够快速找到产生缺陷的原因。


由于钛酸钡导电性较差,样品表面在高能电子束的作用下会产生电荷积累,导致电子束偏移,无法展示样品表面真实形貌。所以在SEM样品制备时需要对样品进行导电处理。


扫描电镜下的钛酸钡粉体


以下几组观测图均为KYKY-EM8100型场发射枪扫描电镜和KYKY-EM6900LV型扫描电镜拍摄的钛酸钡粉体图片。KYKY-EM8100场发射枪扫描电镜作为我司的明星产品,突破了多项电子光学关键技术,尤其在高分辨电子光学成像、场发射枪工程化设计、电子束加速等方面硕果累累,团队成功开发出具有自主知识产权的肖特基场发射枪扫描电子显微镜,分辨率指标分别达到和优于3nm@1kV和0.9nm@30kV,达到国际一流水平。KYKY-EM6900LV能够满足大多数样品的微观形貌测试,成像的效果优秀,支持多硬件设备联用,绝大多数功能可以自动化控制,具备低真空模式,真空度10~270Pa连续可调,可用于敏感样品和生物样品的拍摄。使用扫描电镜可以直观准确地观察粉末样品的分布、粒径大小及形貌,对于纳米级的粉体颗粒,使用场发射枪扫描电镜可以放大至十万倍来进行细节的观察。


图1是两种粒度有差异的纳米级钛酸钡粉体,我们可以看到它们在各自体系内也存在粒度差异,从形貌方面观察,粒径大的样品边缘平滑较为规则,粒径小的样品形状较为不规整且容易出现堆叠。粒度形貌的差异主要是由于生产工艺和制备方法的不同造成的,煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径都有直接影响,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小,在电镜的观察下区别是非常明显的。对应不同的制备条件,SEM的表征结果能够为超细钛酸钡的制备提供最直接的依据。


 

 

图1 粒度不同的两种钛酸钡粉体:A&C) MAG=50K、100K的粒径约为160nm颗粒;B&D) MAG=50K、100K的粒径约为85nm颗粒


超细陶瓷粉体的扫描电镜制样方法


样品制备的结果会直接影响SEM的成像质量。由于在研磨过程中粉体表面摩擦会产生电荷并堆积在凸起处,不稳定的带电粒子为了让系统趋于电中性就会相互吸引造成团聚;同时在粉碎过程中颗粒会吸收大量机械能,得到的新的超细颗粒表面能高,粒子依旧处于不稳定状态,为了降低表面能往往会通过相互靠拢使能量最低达到稳态,所以超细粉体直接蘸涂在导电胶上会不可避免出现大面积颗粒聚集重叠现象,并且在导电胶带表面不平整的情况下,颗粒无法均匀分布在同一平面会导致图像的景深将受到很大影响,观察效果大打折扣,如图2。所以为了能够观察到单层粉体颗粒,甚至单个颗粒,我们会对样品进行预处理。


 

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